
涂料邻苯二甲酸酯检测方法有哪些


涂料邻苯二甲酸酯检测主要依据GB/T30646-2014《涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定》,同时在特定场景下参考其他相关标准中的方法,核心采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),部分情况也会用到气相色谱法(GC)等。
涂料邻苯二甲酸酯检测方法
1)取样与制备:从涂料样品中随机抽取具有代表性的试样,对于均匀的液体涂料可直接取样;若为粘稠或固体涂料,需充分搅拌或研磨至均匀状态,确保样品的均一性。
2)提?。焊萃苛侠嘈脱≡窈鲜实奶崛》绞?。对于溶剂型涂料,常用正己烷、乙酸乙酯等有机溶剂,采用超声萃取法,将样品与溶剂按一定比例混合后,在超声仪器中于适宜温度(如40-60℃)下超声30-60分钟,使邻苯二甲酸酯充分溶解到溶剂中。对于水性涂料,可能需要先进行破乳处理,再加入有机溶剂萃取,或采用固相萃取等辅助手段提高提取效率。部分情况下也可使用索氏提取法,通过长时间回流提取,确保提取更完全,但耗时相对较长。
3)净化:提取后的溶液中可能含有涂料中的树脂、颜料等杂质,需进行净化。常用固相萃取柱(如硅胶-弗罗里硅土复合柱),将提取液通过柱子,杂质被吸附,目标物随洗脱液流出,从而去除干扰物质,提高涂料邻苯二甲酸酯检测的准确性。
4)浓缩定容:净化后的洗脱液使用旋转蒸发仪或氮吹仪进行浓缩,在温和条件下(如30-50℃)将溶剂蒸发至近干,然后用少量有机溶剂(如正己烷)定容至特定体积(通常为1-10mL),摇匀后待测。
5)仪器分析:
GC-MS分析:将定容后的样品注入气相色谱-质谱联用仪。气相色谱部分采用毛细管色谱柱(如DB-5MS),通过程序升温(如初始温度80℃,保持1分钟,以20℃/分钟升至280℃,保持5分钟)分离不同的邻苯二甲酸酯;质谱部分通过选择离子监测模式(SIM),依据目标物的特征离子进行定性,通过与标准曲线比对进行定量。
6)结果计算:根据标准品的浓度和对应的峰面积绘制标准曲线,再根据样品中目标物的峰面积,结合样品质量、提取体积和定容体积等参数,计算出涂料中各邻苯二甲酸酯的含量(以质量分数表示)。
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